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气相色谱系统的影响因素、选购须知及注意事
来源：本站 日期：2011-05-23 08:58:17
气相色谱系统的影响因素、选购须知及注意事项 气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种.色谱法中有两个相一个相是流动相另 ...
气相色谱系统的影响因素、选购须知及注意事项
气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种.色谱法中有两个相一个相是流动相另一个相是固定相.如果用液体作流动相就叫液相色谱用气体作流动相就叫气相色谱xmlnamespace prefix ="o" ns ="urn:schemas-microsoft-com:office:office" />
气相色谱法由于所用的固定相不同可以分为两种用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱.
气相色谱系统包含用于气相色谱实验相关的系列仪器在生物无忧网
气相色谱系统的影响因素：
要获得稳定、可靠的分析数据就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况.选择一个好的分析方法固然非常重要但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提.
1、载气
在气相色谱中各种气体如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时应更换新的色谱柱).因此要严格控制气体的质量和杂质的去除.气路管线不能使用塑料管或橡胶管.
1.1 质量要求
纯度要大于%对于FID、TCD大于99.999%即可.另外若使用钢瓶时要注意瓶内的压力在低于3~5个压力时应更换钢瓶因为瓶底的杂质较多使得色谱仪的背景值高.
1.2 水分
对于毛细管柱则必需干燥不建议进水样即使采用厚液膜也不建议采用.因为水能使某些固定相发生水解破坏色谱柱产生噪声、拖尾峰或鬼峰.
1.3 氧气
氧气是所有毛细管色谱柱的天敌.在室温或近室温下长期暴露于氧气并不损坏色谱柱.但是当柱温升高时将会出现严重的损坏.
鉴于以上因素在气相色谱系统中气体均必须经过严格的净化.但安装时仍应注意一些技巧否则会达不到预期的效果.无论是串联式、并联式还是混合式净化器均应靠近仪器先安装干燥管再安装脱氧管.首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪).对于脱氧管应先通载气再把另一口打开.不同的载气有不同的影响应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关分子量大柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响).一般选择如下:载气采用低线速时宜用氮气为载气;高线速宜用氢气为载气;较大压力降时采用氢气为宜.另外载气流速对色谱柱的柱效也有一定的影响按公式u=L/t0通过实验确定最佳流速.
2、进样口
进样口的作用是确、重现地把样品导入色谱系统气化的样品应该是祖实的代表液体样品如无特殊需要气化过程样品组分不会发生化学变化.因此凡能影响样品气化、稳定性的部件均应考虑每个元件的最佳性能.该部位主要有隔垫、密封垫、衬管.
2.1 隔垫
隔垫的作用是保证样品流路与外部隔开保持系统内压防止泄露避免外部空气渗入污染系统.一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成.不同品种的隔垫其质量也有管大的差异表现为鬼峰的多赏耐穿刺性等.
为避免问题的出现需要:(1)气化室温度要控制在最高温度范围内;(2)定期更换.目的是为了防止漏气、分解、样品损失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降;(3)安装后"手紧";(4)如果可行使用隔垫吹扫;(5)用自动进样器;(6)选用针尖锋利的注射器.
2.2 密封垫
密封垫是用来密封色谱柱或衬管与色谱系统的连接.其应该提供无泄露的密封效果、适宜的内径、耐高温的变化.该元件若使用不当或使用旧的密封垫会导致色谱峰不一致结果不可靠使用不合适的密封垫会使空气和其他污染物渗入色谱系统严重影响柱效和检测器性能.为保持仪器最佳性能每更换一次色谱柱或对色谱柱维护处理时都要更换密封垫.另外用前要先将密封垫烘干保持洁净避免各种污染如手、油;重新使用密封垫要注意密封垫有无破损.更换密封垫仍有可能出现一些问题.
2.3 衬管
衬管是进样体系的中心元件样品在此挥发成气体.对于不同的应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作也是一件很关键的步骤选择不当则可能会出现以下现象:峰形变坏、溶质歧视、分析重现性差、样品分解、出鬼峰.因此对于每种应用须考虑衬管的三个特性:
(1)衬管容积：衬管的体积和样品的蒸发时的体积是确选择衬管的极其重要的因素.如果衬管太小会有样品反闪和损失影响检测的正确性、重复性和灵敏性.在实际工作中可按溶剂膨胀公式计算:微升=22.400×A×B×C.式中:A:密度/分子量;B:15/(15+柱前压psi);C:(进样口温度+273)/273;(例如:1μL的水xmlnamespace prefix ="st1" ns ="urn:schemas-microsoft-com:office:smarttags" />250℃15psi柱前压22.400×1/18×15/30×523/273=1.192μL)
(2)衬管的处理或去活问题：衬管内壁存在着活性基团对样品组分产生吸附作用并在谱图上出现拖尾峰检测灵敏度和重现性下降.经去活的衬管可以防止吸附样品并可最大程度降低不稳定化合物的降解.未经去活的衬管不适用于极性或易降解的样品.在实际应用过程中去活的衬管也可能再现活性虽然可以用冲洗的方法进行清洁处理出去微粒或用溶剂冲洗挥发性组分但找一个洁净的处理方法也是很难、很复杂的一项工作而且有些溶剂还可除掉活化层所用工具也可能在衬管表面上划痕有会导致产生不必要的活化点.
(3)衬管的类型：根据不同的应用安捷伦公司设计不同类型的衬管.锥形衬管可把样品聚集在柱头减少样品返冲.填充玻璃棉(去活)在衬管的中间位置:可以提供更多的表面积使样品完全挥发减少热量不均匀现象、捕集隔垫碎片和不挥发组分以防这些物质进入色谱柱、擦去注射针头的样品防止样品残留在隔垫增加分析重现性;在衬管底部位置:主要目的是用于捕集非挥发性组分.玻璃套杯主要是帮助样品蒸发和混合若再加玻璃棉和惰性填料可改善分析重现性减少样品歧视.但玻璃棉的衬管不适合用于分析酚类、有机酸、农药、胺类、活性极性化合物、热不稳定化合物.用于分流/不分流的衬管对于组分复杂的样品有管好的益处.
以上三个特点均能影响载气流通过进样口或样品的气化在实际应用中应考虑租些因素的影响.
3、色谱柱
色谱柱是气相色谱仪的关键部件是分离样品的重要部位.要得到一个很好的分析分离谱图主要是取决于固定相和柱温的选择.在气-液色谱中固定相的选择决定于固定液担体起支持体的作用因此在气-液色谱中选择合适的固定液很关键.一般可按照"相似相溶的准则"
进行选择.即按分离组分的极性或官能团与固定液相似的准则选择具体准则如下:(1)按极性选择:这是一个较为容易的选择不多说明;(2)按官能团选择;用类似要分析化合物官能团的固定液如:酯类则选择酯或聚酯固定液;醇类则可选择聚乙二醇等醇类固定液;(3)按重要差别:各组分的沸点是主要矛盾则选择非极性固定液;若极性为主要矛盾要选择极性固定液.由于分离的好坏还要决定于柱温、载气流速等许多因素因此该准则仅作为固定液选择的准则之一也是对色谱柱选择的最基本的要求.
在实际的操作中应注意色谱柱的填装、老化、最高使用温度、安装等关键问题.填装时要紧密而且中间不能有停顿最好是固定相连续流下来填装.老化时应保持连续的老化填充柱最好过夜毛细管柱一般几个小时就可以而且最好在实际使用温度上20~30℃再连续老化一段时间运用程序升温进行老化时要重复几次会得到更好的老化效果.在实际或老化时不宜长时间在最高使用温度下工作.老化时要十分注意:不要连接检测器;确保有载气通过;氢气不能作为老化气.一般情况下新柱子、长期不用的柱子、改变分离条件均要进行老化.安装时不宜使填料与喷嘴下端距离太大以略微有一定的空隙为宜.另外在安装或拆卸时应在室温下操作填充柱有卡套密封和垫片密封卡套分三种:金属卡套塑料卡套石墨卡套.安装时不易拧的太紧垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)并检察色谱柱两头是否用玻璃棉塞好防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中.一般毛细管色谱柱色谱柱入口端插入衬管锥口的一半距离即色谱柱穿过密封垫露出大约6mm的头毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定不同的色谱气化室结构不同所以插进的长度也不同.需要说明的如果操作人员没有采用毛细管色谱柱分流气化室采用填充柱接口这时与气化室连接毛细管柱不能探进太多略超出卡套即可.在进行样品的检测时对柱子的柱效都有一定的要求因此必须柱效保持和提高柱效可采用如下的方法:(1)采用内径小的色谱柱;(2)减少液膜厚度;(3)使用更长的色谱柱;(4)减少进样量;(5)采用程序升温以改善峰形;(6)采用适宜的载气流速和适当的载气类型.
4、检测器
大多数检测器是通用型如:FID、TCD等还有用于特殊物质的检测器如:ECD、NPD等.对于不同的检测器有不同要求.现对一些主要的检测器进行探讨.
4.1 FID：FID(氢火焰检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广能有效地与毛细柱联用成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器.FID检测系统主要由检测器、检测电路(缩小器)和气路三大部分组成当发生故障或分析谱图不正常时应首先判断区分问题是出在哪一部分.FID系统常见不正常情况有:(1)不能点火:问题主要出在气路或检测器;(2)基流很大:问题主要出在气路或检测器;(3)噪音很大:气路、检测器和电路出问题都有可能;(4)灵敏度明显降低:气路、检测器和电路不正常都有可能;(5)不出峰:气路、检测器、电路不正常都有可能;(6)色谱峰形不正常:进样器、气路、检测器为主要检查对象;(7)基线漂移严重:气路、检测器都有可能;(8)出现毛刺:收集极、喷嘴不洁净常见的检测步骤:(1)检查气路:检查H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鸣声而不能点火;氢气太小氮气太大会使点火困难和容易熄火;喷嘴漏气色谱柱漏气不仅会使点火困难也会导致灵敏度降低甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净包括进样器污染检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移.在点火时请注意基流大小:在点火前检测器基线位置一般来说应为零或很小仅有0.1~0.3左右点火后H2气调回正常工作值时基线为100以内说明系统十分干净一般还能使用若基线值很大就说明系统污染比较严重这时噪音、漂移都很大仪器稳定时间也较长.检查是哪部分受到污染的简单方法就是分别单独将某一部分的工作温度升高若基线明显变大该部分就污染严重.气路(包括进样器)中的堵塞和漏气往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形.(2)检查检测器:检查喷嘴是否漏气堵塞.另外还应注意积水、灯丝老化、生锈也是点不着火的一个原因.另外对于检测器的使用其温度设定应不低于150℃建议在200℃以上并应在此温度下保持一定时间再点火这样可以除去检测器存留的水分关闭时可先关闭氢气继续开着空气可避免一些杂质的附着.(3)对于检测器的喷嘴、收集极进行清洗应按如下步骤进行:溶剂超声－热水冲洗－甲醇冲洗－吹干.切记不可用尖锐的硬物划伤喷嘴、收集极这样会造成新的活化点出现.安装时切记不可用手直接接触该部件.
4.2 TCD：对于该检测器必须保证载气、参比气、尾吹气来自同一个气源;确保参比气吹净参比极和温度超过150℃才能开启灯丝.在清洗检测器时应进行热清洗并要持续几个小时后再冷却至正常操作温度.清洗时要与柱子断开并堵上与柱子的连接口.
4.3 ECD：由于该检测器有放射源因此应将尾气排放到室外.清洗时不可拆下检测器只能进行热清洗加热至375℃尾吹气为50~60mL/min.
4.4 NPD：该检测器主要用来检测氮、磷与FID基本相同不同的是在喷嘴上方有铷珠因此应特别注意在长期不用时因其怕潮要常加热、烘干.清洗也应采用热清洗的方法.除此之外进样的技术也是一个很大的影响因素.进样时手不要拿注射器的针头和有样品部位不要有气泡吸样时要慢、快速排出再慢吸反复几次10μL注射器金属针头部分体积0.6μL不易观察到气泡多吸1~2μL将注射器针尖向上等气泡游走到顶部再推动注射器排除气泡.进样速度要快(但不易过快)每次进样保持相同速度.但在实际工作常会出现为保证进样速度而常常会把注射器的针头和注射器杆弄歪原因是:(1)进样口拧的太紧室温下拧的太紧当气化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧;(2)位置错误针头扎在进样口金属部位;(3) 进样时使劲太猛.(4)注射器内壁有污染注射时将针杆推歪注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西这时吸样注射感到吃力.清洗方法:将针杆拔出注入一点肥皂水将针杆反复推拉这样会有一定的帮助不过要清洗好注射器.分析的样品为溶剂溶解的固体样时进样后要及时用溶剂清洗注射器.(5)进样时一定要稳重否则会把注射器弄歪.
一般来说任何事物的影响因素都是多种多样的对于气相色谱也是如此因此在实际的工作中还应针对不同的原因采取与之相对应的解决办法.
气相色谱系统摇购须知：
仅从实验室用气相色谱仪为例来说仅国产各种类型和型号就不下百种不同产品的技术性能功能特点价格操作特性相差甚大.再加上被分析样品千奇百怪分析目的和要求又不相同对于那些工作时间不长经验不多的色谱用户要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器的确不是一件容易的事.为协助大家快好省地选购一台色谱仪现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析供大家参考.
1、被分析样品情况：
⑴样品本身的组成和状态是气态液态固态还是混合态能直接用气相色谱仪分析吗？
⑵被测组分是热不稳定易分解还是易催化反应.时间温度压力等变化是否会引起被测组分的变化；
⑶样品中是否有烟尘悬浮物高佛点组分和有腐蚀性成分.以考虑样品如何采集获得如何进行样品的预处理；
⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量有利于选择进样方式；
⑸不需分析的组分及大致的浓度范围；
⑹每天需要分析样品的次数两次分析的间隔时间；
2、分析的目的如何？
⑴做定性分析：被分析组分已知或未知有无标准物？
⑵定量分析：在那个范围—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤10-9）
⑶定量精度和分析正确性若是半定量要求就简单的多.
3、购货单位的定位：
⑴科研院所——要求高；
⑵监测和分析中心——正确可靠；
⑶第一线的现场分析勇—重复再现；
4、同一种样品从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法从仪器的性能/价格比操作特性维修服务多方比较列出选用气色谱仪分析的理由.
5、咨询寻找有无被分析样品的国标行标企标或国外有关参考资料若有在标准中会给出在一般场合下应使用仪器的功能和技术要求.
6、本工作单位的周围有无做同类样品的分析者若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助；
7、搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料给最终选型做基础准备工作；
8、任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少选用何种仪器？是否要作长期打算？
9、现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位现有的仪器经适当改造重新建立分析方法完全可以胜任工作；若条件具备没有理由再做大的投资购买新仪器设备；
10、考虑到所选仪器设备的工作效率运行成本自身的人力（技术水平）财力条件不易选择那些所谓高精尖的产品.总之以实用经济为主. 11、色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购千万不能不考虑财力而选择那些价格功能过剩一类的色谱工作站.有些样品组分少分离好用几千元的记录仪色谱数据处理机能完成的工作何必花几万元买一台使用效率不高操作费时的计算机进行数据处理呢？
12、使用场合和仪器安装地点：
虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合安装位置要求不严格但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件：
⑴使用场合：温度湿度大气压力震动电磁干扰有无腐蚀性气体通风杂光水源尘埃等可能对仪器工作的影响；
⑵仪器安装基座平稳抗震面积大小位置维修是否方便；
⑶气源的供给方法安装操作纯度等能否满足要求.
气相色谱系统使用注意事项：
1、总体要求
仪器必须在规定的条件下工作操作应按规定进行否则结果不正确没有意义.
2、气路系统
（1）气路系统最常出现的问题是泄漏.泄漏的结果轻则影响仪器正常工作重则造成意外事故.检漏必须经常进行.检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏EPC系统则可在一定程度上自动检漏.
（2）稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行.在不工作时稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效；针形阀则相反应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动)以防阀密封圈粘在阀门上而损坏.
（3）当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降则应更换新气瓶.
3、进样系统
手动进样主要要求是：
（1）进样速度要快.取样后一手持注射器另一手保护针尖(防止插入时歪曲)小心地将针头穿过隔垫随即以最快的速度将注射器插到底同时迅速将供试品注射入汽化室然后快速拔出注射器.
（2）取样量要正确.
（3）为避免供试品之间的相互干扰.取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3再排出)再用要分析的供试品洗针至少3次.
（4）选用合适的注射器.GC分析最常用的是10μl微量注射器其进样量一般不要小于1μl.进样量要控制在1μl以下就应采用5μl或1μl的注射器由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内取样时应反复推拉针
气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种.色谱法中有两个相一个相是流动相另一个相是固定相.如果用液体作流动相就叫液相色谱用气体作流动相就叫气相色谱xmlnamespace prefix ="o" ns ="urn:schemas-microsoft-com:office:office" />
气相色谱法由于所用的固定相不同可以分为两种用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱.
气相色谱系统包含用于气相色谱实验相关的系列仪器在生物无忧网
气相色谱系统的影响因素：
要获得稳定、可靠的分析数据就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况.选择一个好的分析方法固然非常重要但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提.
1、载气
在气相色谱中各种气体如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时应更换新的色谱柱).因此要严格控制气体的质量和杂质的去除.气路管线不能使用塑料管或橡胶管.
1.1 质量要求
纯度要大于%对于FID、TCD大于99.999%即可.另外若使用钢瓶时要注意瓶内的压力在低于3~5个压力时应更换钢瓶因为瓶底的杂质较多使得色谱仪的背景值高.
1.2 水分
对于毛细管柱则必需干燥不建议进水样即使采用厚液膜也不建议采用.因为水能使某些固定相发生水解破坏色谱柱产生噪声、拖尾峰或鬼峰.
1.3 氧气
氧气是所有毛细管色谱柱的天敌.在室温或近室温下长期暴露于氧气并不损坏色谱柱.但是当柱温升高时将会出现严重的损坏.
鉴于以上因素在气相色谱系统中气体均必须经过严格的净化.但安装时仍应注意一些技巧否则会达不到预期的效果.无论是串联式、并联式还是混合式净化器均应靠近仪器先安装干燥管再安装脱氧管.首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪).对于脱氧管应先通载气再把另一口打开.不同的载气有不同的影响应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关分子量大柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响).一般选择如下:载气采用低线速时宜用氮气为载气;高线速宜用氢气为载气;较大压力降时采用氢气为宜.另外载气流速对色谱柱的柱效也有一定的影响按公式u=L/t0通过实验确定最佳流速.
2、进样口
进样口的作用是确、重现地把样品导入色谱系统气化的样品应该是祖实的代表液体样品如无特殊需要气化过程样品组分不会发生化学变化.因此凡能影响样品气化、稳定性的部件均应考虑每个元件的最佳性能.该部位主要有隔垫、密封垫、衬管.
2.1 隔垫
隔垫的作用是保证样品流路与外部隔开保持系统内压防止泄露避免外部空气渗入污染系统.一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成.不同品种的隔垫其质量也有管大的差异表现为鬼峰的多赏耐穿刺性等.
为避免问题的出现需要:(1)气化室温度要控制在最高温度范围内;(2)定期更换.目的是为了防止漏气、分解、样品损失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降;(3)安装后"手紧";(4)如果可行使用隔垫吹扫;(5)用自动进样器;(6)选用针尖锋利的注射器.
2.2 密封垫
密封垫是用来密封色谱柱或衬管与色谱系统的连接.其应该提供无泄露的密封效果、适宜的内径、耐高温的变化.该元件若使用不当或使用旧的密封垫会导致色谱峰不一致结果不可靠使用不合适的密封垫会使空气和其他污染物渗入色谱系统严重影响柱效和检测器性能.为保持仪器最佳性能每更换一次色谱柱或对色谱柱维护处理时都要更换密封垫.另外用前要先将密封垫烘干保持洁净避免各种污染如手、油;重新使用密封垫要注意密封垫有无破损.更换密封垫仍有可能出现一些问题.
2.3 衬管
衬管是进样体系的中心元件样品在此挥发成气体.对于不同的应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作也是一件很关键的步骤选择不当则可能会出现以下现象:峰形变坏、溶质歧视、分析重现性差、样品分解、出鬼峰.因此对于每种应用须考虑衬管的三个特性:
(1)衬管容积：衬管的体积和样品的蒸发时的体积是确选择衬管的极其重要的因素.如果衬管太小会有样品反闪和损失影响检测的正确性、重复性和灵敏性.在实际工作中可按溶剂膨胀公式计算:微升=22.400×A×B×C.式中:A:密度/分子量;B:15/(15+柱前压psi);C:(进样口温度+273)/273;(例如:1μL的水xmlnamespace prefix ="st1" ns ="urn:schemas-microsoft-com:office:smarttags" />250℃15psi柱前压22.400×1/18×15/30×523/273=1.192μL)
(2)衬管的处理或去活问题：衬管内壁存在着活性基团对样品组分产生吸附作用并在谱图上出现拖尾峰检测灵敏度和重现性下降.经去活的衬管可以防止吸附样品并可最大程度降低不稳定化合物的降解.未经去活的衬管不适用于极性或易降解的样品.在实际应用过程中去活的衬管也可能再现活性虽然可以用冲洗的方法进行清洁处理出去微粒或用溶剂冲洗挥发性组分但找一个洁净的处理方法也是很难、很复杂的一项工作而且有些溶剂还可除掉活化层所用工具也可能在衬管表面上划痕有会导致产生不必要的活化点.
(3)衬管的类型：根据不同的应用安捷伦公司设计不同类型的衬管.锥形衬管可把样品聚集在柱头减少样品返冲.填充玻璃棉(去活)在衬管的中间位置:可以提供更多的表面积使样品完全挥发减少热量不均匀现象、捕集隔垫碎片和不挥发组分以防这些物质进入色谱柱、擦去注射针头的样品防止样品残留在隔垫增加分析重现性;在衬管底部位置:主要目的是用于捕集非挥发性组分.玻璃套杯主要是帮助样品蒸发和混合若再加玻璃棉和惰性填料可改善分析重现性减少样品歧视.但玻璃棉的衬管不适合用于分析酚类、有机酸、农药、胺类、活性极性化合物、热不稳定化合物.用于分流/不分流的衬管对于组分复杂的样品有管好的益处.
以上三个特点均能影响载气流通过进样口或样品的气化在实际应用中应考虑租些因素的影响.
3、色谱柱
色谱柱是气相色谱仪的关键部件是分离样品的重要部位.要得到一个很好的分析分离谱图主要是取决于固定相和柱温的选择.在气-液色谱中固定相的选择决定于固定液担体起支持体的作用因此在气-液色谱中选择合适的固定液很关键.一般可按照"相似相溶的准则"
进行选择.即按分离组分的极性或官能团与固定液相似的准则选择具体准则如下:(1)按极性选择:这是一个较为容易的选择不多说明;(2)按官能团选择;用类似要分析化合物官能团的固定液如:酯类则选择酯或聚酯固定液;醇类则可选择聚乙二醇等醇类固定液;(3)按重要差别:各组分的沸点是主要矛盾则选择非极性固定液;若极性为主要矛盾要选择极性固定液.由于分离的好坏还要决定于柱温、载气流速等许多因素因此该准则仅作为固定液选择的准则之一也是对色谱柱选择的最基本的要求.
在实际的操作中应注意色谱柱的填装、老化、最高使用温度、安装等关键问题.填装时要紧密而且中间不能有停顿最好是固定相连续流下来填装.老化时应保持连续的老化填充柱最好过夜毛细管柱一般几个小时就可以而且最好在实际使用温度上20~30℃再连续老化一段时间运用程序升温进行老化时要重复几次会得到更好的老化效果.在实际或老化时不宜长时间在最高使用温度下工作.老化时要十分注意:不要连接检测器;确保有载气通过;氢气不能作为老化气.一般情况下新柱子、长期不用的柱子、改变分离条件均要进行老化.安装时不宜使填料与喷嘴下端距离太大以略微有一定的空隙为宜.另外在安装或拆卸时应在室温下操作填充柱有卡套密封和垫片密封卡套分三种:金属卡套塑料卡套石墨卡套.安装时不易拧的太紧垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)并检察色谱柱两头是否用玻璃棉塞好防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中.一般毛细管色谱柱色谱柱入口端插入衬管锥口的一半距离即色谱柱穿过密封垫露出大约6mm的头毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定不同的色谱气化室结构不同所以插进的长度也不同.需要说明的如果操作人员没有采用毛细管色谱柱分流气化室采用填充柱接口这时与气化室连接毛细管柱不能探进太多略超出卡套即可.在进行样品的检测时对柱子的柱效都有一定的要求因此必须柱效保持和提高柱效可采用如下的方法:(1)采用内径小的色谱柱;(2)减少液膜厚度;(3)使用更长的色谱柱;(4)减少进样量;(5)采用程序升温以改善峰形;(6)采用适宜的载气流速和适当的载气类型.
4、检测器
大多数检测器是通用型如:FID、TCD等还有用于特殊物质的检测器如:ECD、NPD等.对于不同的检测器有不同要求.现对一些主要的检测器进行探讨.
4.1 FID：FID(氢火焰检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广能有效地与毛细柱联用成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器.FID检测系统主要由检测器、检测电路(缩小器)和气路三大部分组成当发生故障或分析谱图不正常时应首先判断区分问题是出在哪一部分.FID系统常见不正常情况有:(1)不能点火:问题主要出在气路或检测器;(2)基流很大:问题主要出在气路或检测器;(3)噪音很大:气路、检测器和电路出问题都有可能;(4)灵敏度明显降低:气路、检测器和电路不正常都有可能;(5)不出峰:气路、检测器、电路不正常都有可能;(6)色谱峰形不正常:进样器、气路、检测器为主要检查对象;(7)基线漂移严重:气路、检测器都有可能;(8)出现毛刺:收集极、喷嘴不洁净常见的检测步骤:(1)检查气路:检查H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鸣声而不能点火;氢气太小氮气太大会使点火困难和容易熄火;喷嘴漏气色谱柱漏气不仅会使点火困难也会导致灵敏度降低甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净包括进样器污染检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移.在点火时请注意基流大小:在点火前检测器基线位置一般来说应为零或很小仅有0.1~0.3左右点火后H2气调回正常工作值时基线为100以内说明系统十分干净一般还能使用若基线值很大就说明系统污染比较严重这时噪音、漂移都很大仪器稳定时间也较长.检查是哪部分受到污染的简单方法就是分别单独将某一部分的工作温度升高若基线明显变大该部分就污染严重.气路(包括进样器)中的堵塞和漏气往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形.(2)检查检测器:检查喷嘴是否漏气堵塞.另外还应注意积水、灯丝老化、生锈也是点不着火的一个原因.另外对于检测器的使用其温度设定应不低于150℃建议在200℃以上并应在此温度下保持一定时间再点火这样可以除去检测器存留的水分关闭时可先关闭氢气继续开着空气可避免一些杂质的附着.(3)对于检测器的喷嘴、收集极进行清洗应按如下步骤进行:溶剂超声－热水冲洗－甲醇冲洗－吹干.切记不可用尖锐的硬物划伤喷嘴、收集极这样会造成新的活化点出现.安装时切记不可用手直接接触该部件.
4.2 TCD：对于该检测器必须保证载气、参比气、尾吹气来自同一个气源;确保参比气吹净参比极和温度超过150℃才能开启灯丝.在清洗检测器时应进行热清洗并要持续几个小时后再冷却至正常操作温度.清洗时要与柱子断开并堵上与柱子的连接口.
4.3 ECD：由于该检测器有放射源因此应将尾气排放到室外.清洗时不可拆下检测器只能进行热清洗加热至375℃尾吹气为50~60mL/min.
4.4 NPD：该检测器主要用来检测氮、磷与FID基本相同不同的是在喷嘴上方有铷珠因此应特别注意在长期不用时因其怕潮要常加热、烘干.清洗也应采用热清洗的方法.除此之外进样的技术也是一个很大的影响因素.进样时手不要拿注射器的针头和有样品部位不要有气泡吸样时要慢、快速排出再慢吸反复几次10μL注射器金属针头部分体积0.6μL不易观察到气泡多吸1~2μL将注射器针尖向上等气泡游走到顶部再推动注射器排除气泡.进样速度要快(但不易过快)每次进样保持相同速度.但在实际工作常会出现为保证进样速度而常常会把注射器的针头和注射器杆弄歪原因是:(1)进样口拧的太紧室温下拧的太紧当气化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧;(2)位置错误针头扎在进样口金属部位;(3) 进样时使劲太猛.(4)注射器内壁有污染注射时将针杆推歪注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西这时吸样注射感到吃力.清洗方法:将针杆拔出注入一点肥皂水将针杆反复推拉这样会有一定的帮助不过要清洗好注射器.分析的样品为溶剂溶解的固体样时进样后要及时用溶剂清洗注射器.(5)进样时一定要稳重否则会把注射器弄歪.
一般来说任何事物的影响因素都是多种多样的对于气相色谱也是如此因此在实际的工作中还应针对不同的原因采取与之相对应的解决办法.
气相色谱系统摇购须知：
仅从实验室用气相色谱仪为例来说仅国产各种类型和型号就不下百种不同产品的技术性能功能特点价格操作特性相差甚大.再加上被分析样品千奇百怪分析目的和要求又不相同对于那些工作时间不长经验不多的色谱用户要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器的确不是一件容易的事.为协助大家快好省地选购一台色谱仪现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析供大家参考.
1、被分析样品情况：
⑴样品本身的组成和状态是气态液态固态还是混合态能直接用气相色谱仪分析吗？
⑵被测组分是热不稳定易分解还是易催化反应.时间温度压力等变化是否会引起被测组分的变化；
⑶样品中是否有烟尘悬浮物高佛点组分和有腐蚀性成分.以考虑样品如何采集获得如何进行样品的预处理；
⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量有利于选择进样方式；
⑸不需分析的组分及大致的浓度范围；
⑹每天需要分析样品的次数两次分析的间隔时间；
2、分析的目的如何？
⑴做定性分析：被分析组分已知或未知有无标准物？
⑵定量分析：在那个范围—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤10-9）
⑶定量精度和分析正确性若是半定量要求就简单的多.
3、购货单位的定位：
⑴科研院所——要求高；
⑵监测和分析中心——正确可靠；
⑶第一线的现场分析勇—重复再现；
4、同一种样品从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法从仪器的性能/价格比操作特性维修服务多方比较列出选用气色谱仪分析的理由.
5、咨询寻找有无被分析样品的国标行标企标或国外有关参考资料若有在标准中会给出在一般场合下应使用仪器的功能和技术要求.
6、本工作单位的周围有无做同类样品的分析者若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助；
7、搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料给最终选型做基础准备工作；
8、任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少选用何种仪器？是否要作长期打算？
9、现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位现有的仪器经适当改造重新建立分析方法完全可以胜任工作；若条件具备没有理由再做大的投资购买新仪器设备；
10、考虑到所选仪器设备的工作效率运行成本自身的人力（技术水平）财力条件不易选择那些所谓高精尖的产品.总之以实用经济为主. 11、色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购千万不能不考虑财力而选择那些价格功能过剩一类的色谱工作站.有些样品组分少分离好用几千元的记录仪色谱数据处理机能完成的工作何必花几万元买一台使用效率不高操作费时的计算机进行数据处理呢？
12、使用场合和仪器安装地点：
虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合安装位置要求不严格但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件：
⑴使用场合：温度湿度大气压力震动电磁干扰有无腐蚀性气体通风杂光水源尘埃等可能对仪器工作的影响；
⑵仪器安装基座平稳抗震面积大小位置维修是否方便；
⑶气源的供给方法安装操作纯度等能否满足要求.
气相色谱系统使用注意事项：
1、总体要求
仪器必须在规定的条件下工作操作应按规定进行否则结果不正确没有意义.
2、气路系统
（1）气路系统最常出现的问题是泄漏.泄漏的结果轻则影响仪器正常工作重则造成意外事故.检漏必须经常进行.检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏EPC系统则可在一定程度上自动检漏.
（2）稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行.在不工作时稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效；针形阀则相反应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动)以防阀密封圈粘在阀门上而损坏.
（3）当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降则应更换新气瓶.
3、进样系统
手动进样主要要求是：
（1）进样速度要快.取样后一手持注射器另一手保护针尖(防止插入时歪曲)小心地将针头穿过隔垫随即以最快的速度将注射器插到底同时迅速将供试品注射入汽化室然后快速拔出注射器.
（2）取样量要正确.
（3）为避免供试品之间的相互干扰.取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3再排出)再用要分析的供试品洗针至少3次.
（4）选用合适的注射器.GC分析最常用的是10μl微量注射器其进样量一般不要小于1μl.进样量要控制在1μl以下就应采用5μl或1μl的注射器由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内取样时应反复推拉针